Spektrofotometri Serapan Atom (Atomic Absorption Spectrofotometry)

Atomic Absorption Spektrofometry atau yang biasa dikenal dengan spektrofotometri serapan atom merupakan sebuah metode yang digunakan untuk mendeteksi senyawa logam dan mineral yang ada pada suatu sampel yang akan diujikan. Sampel yang diujikan pada umumnya adalah bahan pangan. Metode AAS ini biasanya digunakan untuk menguji ada tidaknya suatu logam dan mineral dalam bahan pangan. Logam dan mineral yang biasa diuji adalah kalsium, timbal, arsenik dan lain-lain.

Prinsip dari metode AAS adalah absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung dari sifat unsurnya. Proses absorpsi tidak tergantung oleh temperatur akan tetapi tergantung pada perbandingan jenis atomnya. Metode AAS ini didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Adanya penyerapan tersebut mengakibatkan elektron tereksitasi dari kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi dan keadaan seperti ini bersifat labil sebab elektron dapat kembali ke tingkat energi dasar sembari mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi (Lewen, 2011).

Cara kerja AAS adalah penguapan larutan sampel lalu logam yang ada didalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom ini akan mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda yang telah mengandung unsur yang ditentukan. Kemudian banyaknya penyerapan radiasi diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Kristianingrum, 2004).

Pada metode ini atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia, dan energi listrik. Interaksi ini dapat menimbulkan proses-proses dalam atom bebas sehingga dapat menghasilkan absorpsi dan emisi atau pancaran radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas sebab memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda dan spesifik untuk setiap atom bebas (Aprilia dkk., 2015)

Sebelum akan diujikan, tentu harus preparasi sampel terlebih dahulu. Prinsip dasar untuk preparasi sampel adalah mula-mula dilakukan pengabuan sampel hingga mencapai suhu 700⁰C selanjutnya dilanjutkan dengan dengan proses destruksi dengan menggunakan HNO₃ dan kemudian diencerkan hingga 500-100 kali pengenceran. Sampel yang akan diujikan harus bening dan tidak ada endapan sama sekali sebelum nantinya akan diujikan dengan AAS. Metode AAS mengkuantifikasi absorpsi radiasi elektromagnetik dengan atom netral yang sudah dipisahkan didalam fase gas (Nielsen, 2010).

Berikut adalah gambar dari alat dan skema bagian-bagian dalam alat serta skema kerja dari AAS (Atomic Absorption Spektrofometry).

Pada gambar diatas dapat dilihat komponen-komponen penyusun alat AAS yang terdiri atas lima bagian utama yaitu sumber radiasi yang biasanya berupa lampu katoda cekung, sistem pengatoman, monokromator, detektor, dan sistem pembacaan.

1.        Sumber radiasi

Merupakan bagian yang akan menghasilkan sinar energi dimana energi ini dapat diserap oleh atom-atom unsur yang dianalisis. Pada umumnya sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda cekung (hallow chatode lamp). Terdapat sumber radiasi lain yaitu Electrodless Dischcarge Lamp dimana sumber radiasi ini mempunyai prinsip kerja yang sama dengan hallow chatode lamp akan tetapi hasil output radiasinya lebih tinggi dan biasanya banyak digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se.

2.        Sistem Pengatoman

Adalah bagian untuk menghasilkan atom-atom bebas karena pada bagian ini senyawa yang akan dianalisis ditempatkan dan diubah bentuknya dari yang bentuk semula ion menjadi bentuk atom bebas.

3.        Monokromator

Merupakan bagian yang berfungsi untuk mengisolasi salah satu garis resonansi dari beberapa spektrum yang dihasilkan oleh lampu katoda cekung.

4.        Detektor

Adalah bagian yang berfungsi mengubah tenaga sinar menjadi tenaga listrik dimana tenaga listrik ini nantinya akan digunakan untuk memperoleh sesuatu yang akan dibaca oleh mata atau alat pencatat lain.

5.        Sistem Pembacaan

Merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca. Angka yang terbaca di monitor akan dicetak dengan printer.

 Suatu metode pengujian tentunya memiliki kelebihan dan kekurangan. Kelebihan dari metode AAS ini adalah memiliki selektifitas yang tinggi karena dapat menentukan beberapa unsur sekaligus dalam suatu larutan sampel tanpa perlu adanya pemisahan, memiliki kepekaan yang tinggi sebab dapat mengukur kadar logam hingga konsentrasi sangat kecil, dapat diaplikasikan ke berbagai jenis unsur dalam banyak sampel, dapat mengukur logam sebanyak 61 jenis logam, batas kadar-kadar yang ditentukan sangat luas yaitu mg/L hingga persen, hasil pengukuran yang diperoleh memiliki ketepatan yang cukup baik sehingga dapat dijadikan sebagai dasar dalam pembuatan kurva standar. Sedangkan kelemahan dari metode AAS adalah sampel yang akan digunakan harus dalam bentuk larutan dan tidak bersifat volatil, dibutuhkan suatu lampu katoda berongga yang berbeda-beda untuk setiap unsur sebagai sumber nyala, terdapat berbagai gangguan dalam metode ini yaitu gangguan spektral, kimia dan fisika.

Prosedur Kerja

1. Timbang 2 gram sampel kedalam cawan porselen

2. Panaskan cawan berisi sampel diatas penangas air hingga sampel tidak terbakar dan tidak berasap (untuk mempercepat tambahkan 10 mL MgNO₃2H₂O 10% dalam alkohol)

3. Lanjutkan proses pengabuan kedalam tanur dengan suhu ± 500⁰C selama 5 jam hingga abu berwarna putih dan bebas dari karbon. Apabila masih terdapat sisa karbon yang ditandai dengan warna keabu-abuan maka basahkan abu dengan beberapa tetes air dan tambahkan beberapa tetes HNO₃ pekat hingga warna abu-abu hilang.

4. Keringkan cawan diatas penangas listrik lalu masukan kembali kedalam tanur pada suhu ± 500⁰C hingga abu menjadi berwarna putih

5. Larutkan abu yang berwarna putih kedalam 5 mL HCL 6N sambil dipanaskan diatas penangas air selam 2-3 menit

6. Saring larutan dengan kertas saring didalam labu ukur 50 mL

7. Cuci residu dengan 5 mL HNO₃ 0,1 N kemudian saring dan campurkan filtrat kedalam labu ukur lalu encerkan

8. Buat larutan blanko dengan penambahan reaksi dan perlakuan pada sampel

9. Baca absorben larutan baku kerja, larutan contoh dan larutan blanko dengan panjang gelombang 217,0 nm dengan alat AAS

10. Buat kurva kalibrasi dengan sumbu Y sebagai absorben dan sumbu X sebagai konsentrasi (dalam µg/mL)

11. Plot hasil pembacaan sampel pada kurva kalbrasi

Referensi

Lewen,  N.  2011.  The  Use  of  Atomic  Spectroscopy  in  The  Pharmaceutical  Industry  For  The Determination  of  Trace  Elements  in  Pharmaceuticals. Journal  of  Pharmaceutical  and Biomedical Analysis. 55: 653–661.

Nielsen SS. 2010. Food Analysis 4^th Edition. Springer : New York.

Kristianingrum S. 2004. Spektrofotometer Atom dan Penggunaannya. Yogyakarta, Universitas Negeri Yogyakarta.

Aprilia D dkk., 2015. Spektrofotometer Serapan Atom. Kediri, Institut Ilmu Kesehatan Bhakti Wiyata.